RECRISTALIZACIÓN

La recristalización es una técnica utilizada para purificar compuestos sólidos. Durante la recristalización, un compuesto sólido impuro se disuelve en un líquido caliente hasta que la solución está saturada, y entonces el líquido se deja enfriar. el compuesto entonces debe formar cristales relativamente puros ya que idealmente, las impurezas que están presentes se mantendrán en la solución y no se incorporarán a los cristales crecientes.

 

 

Los cristales pueden eliminarse luego de la solución por filtración. No todo el compuesto es recuperable, algunos permanecerán en la solución y se perderán. La recristalización no es considerada como una técnica de separación; por el contrario, es una técnica de purificación en el que se elimina una pequeña cantidad de una impureza de un compuesto. Sin embargo, si las propiedades de solubilidad de dos compuestos son lo suficientemente diferentes, la recristalización puede utilizarse para separarlas, aunque están presentes en cantidades casi iguales. Recristalización funciona mejor cuando la mayoría de las impurezas ya se han quitado por otro método, como extracción o columna cromatografía.

Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Para la elección de un disolvente de cristalización la regla “lo semejante disuelve a lo semejante” suele ser muy útil. Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son el éter de petróleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua. Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60°C, pero que a su vez sea por lo menos 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido que se desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más efectiva.